МУК 4.1.3021-12: Измерение концентраций действующих веществ пестицидов в воде, почве, зеленой массе, зерне и соломе зерновых культур, ботве и корнеплодах свеклы

Терминология МУК 4.1.3021-12: Измерение концентраций действующих веществ пестицидов в воде, почве, зеленой массе, зерне и соломе зерновых культур, ботве и корнеплодах свеклы:

9.1. Определение флуксапироксада в воде

Через патрон Диапак С16 пропускают 50 см³ воды. Фильтрат отбрасывают. Флуксапироксад элюируют 3 см³ ацетона. Элюат упаривают досуха на вакуумном ротационном испарителе при температуре бани не выше 40 °С. Сухой остаток растворяют в 2,5 см³ подвижной фазы. 10 мм³ полученного раствора вводят в хроматограф.

Определения термина из разных документов: Определение флуксапироксада в воде

9.2. Определение флуксапироксада в зеленой массе и соломе зерновых культур

В полипропиленовую центрифужную пробирку вместимостью 50 см³ помещают 10 г измельченной зеленой массы или 4 г соломы, прибавляют 10 см³ воды, 10 см³ ацетонитрила, 0,1 см³ ледяной уксусной кислоты, 4 г безводного магния серно-кислого и 1 г натрия уксусно-кислого. Пробирку плотно закрывают пробкой, встряхивают на аппарате в течение 15 мин и центрифугируют при скорости 8000 об./мин в течение 10 мин. Супернатант декантируют и количественно переносят в другую тефлоновую центрифужную пробирку. Если супернатант декантировать не удается, то массу фильтруют на воронке Бюхнера через бумажный фильтр «красная лента». Измеряют объем супернатанта или фильтрата и прибавляют к нему силикагель и безводный магний серно-кислый из расчета 50 мг силикагеля, 150 мг магния серно-кислого на 1 см³ супернатанта. При работе с образцами зеленой массы или соломы к супернатанту также прибавляют активированный уголь из расчета 7,5 мг на 1 см³ супернатанта. Пробирку плотно закрывают пробкой, встряхивают на аппарате 15 мин и центрифугируют при скорости 8000 об./мин в течение 10 мин. Количественно отбирают с помощью шприца верхний ацетонитрильный слой, переносят его в мерную колбу вместимостью 10 см³ и доводят объем до метки водой. 10 мм³ полученного раствора вводят в хроматограф.

Определения термина из разных документов: Определение флуксапироксада в зеленой массе и соломе зерновых культур

9 .4. Определение флуксапироксада в зерне

В полипропиленовую центрифужную пробирку вместимостью 50 см³ помещают 10 г измельченного зерна, добавляют 15 см³ воды, 10 см³ ацетонитрила и содержимое влагонепроницаемого пакета из «Набора для пробоподготовки по методу QuEChERS Interlab VetexQ для обычных овощей, фруктов и зерна (кат. № IL-5056)». Пробирку плотно закрывают, встряхивают на аппарате в течение 15 мин, центрифугируют при скорости 4000 об./мин в течение 10 мин. Отбирают 5 см³ верхнего ацетонитрильного слоя и переносят в полипропиленовую центрифужную пробирку из набора вместимостью 15 см³, содержащую сорбент. Пробирку плотно закрывают, встряхивают на аппарате в течение 15 мин, центрифугируют при скорости 4000 об./мин в течение 10 мин. Аликвоту 2 см³ переносят в круглодонную колбу и упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе, остаток очищают на патроне Диапак С.

Определения термина из разных документов: Определение флуксапироксада в зерне

9.3. Определение флуксапироксада в почве

В полипропиленовую центрифужную пробирку вместимостью 50 см³ помещают 10 г просеянной почвы, прибавляют 3 см³ воды для смачивания пробы, через 2 мин прибавляют 10 см³ воды, 10 см³ ацетонитрила, 0,1 см³ ледяной уксусной кислоты, 4 г безводного магния серно-кислого и 1 г натрия уксусно-кислого. Пробирку плотно закрывают крышкой, встряхивают на аппарате в течение 15 мин и центрифугируют при скорости 4000 об./мин в течение 10 мин. Отбирают 5 см³ верхнего ацетонитрильного слоя и переносят его в полипропиленовую центрифужную пробирку вместимостью 15 см³, содержащую 250 мг силикагеля и 750 мг безводного магния серно-кислого. Пробирку плотно закрывают крышкой, встряхивают на аппарате 10 мин и центрифугируют при скорости 4000 об./мин в течение 10 мин. Аликвоту 2 см³ переносят в круглодонную колбу и упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе, остаток очищают на патроне Диапак С.

Определения термина из разных документов: Определение флуксапироксада в почве

9 .5. Очистка на патроне Диапак С

9.5.1. Кондиционирование патрона Диапак С

Патрон с силикагелем Диапак С промывают 2 см³ элюента № 2, затем 3 см³ гексана.

9.5.2. Дополнительная очистка проб почвы и зерна на патронах Диапак С

Сухой остаток, полученный по пп. 9.4 или 9.5 растворяют в 1 см³ гексана, наносят на предварительно кондиционированный патрон, колбу ополаскивают 1 см³ гексана и так же наносят на патрон. Патрон промывают 6 см³ элюента № 1, элюат отбрасывают. Флуксапироксад элюируют 3 см³ смеси № 2, элюат собирают, упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе, остаток растворяют в 1 см³ подвижной фазы и 10 мм³ вводят в хроматограф.

Определения термина из разных документов: Очистка на патроне Диапак С

9.6. Условия хроматографирования

9.6.1. Условия анализа проб воды, зеленой массы и соломы

Ультраэффективный жидкостный хроматограф «ACQUITY» фирмы Waters с быстросканирующим УФ-детектором, снабженный дегазатором, автоматическим пробоотборником и термостатом колонки. Аналитическая колонка ACQUITY UPLC ВЕН С18 (2,1´100) мм, 1,7 мкм (Waters). Температура колонки (30 ± 1) °С. Подвижная фаза: смесь ацетонитрила и 0,005 М ортофосфорной кислоты в соотношении 50:50. Скорость потока элюента: 0,2 см³/мин. Рабочая длина волны УФ-детектора 230 нм. Объем вводимой пробы 10 мм³. Время удерживания флуксапироксада (4,8 ± 0,1) мин.

9.6.2. Условия анализа проб почвы и зерна

Ультраэффективный жидкостный хроматограф «ACQUITY» фирмы Waters с быстросканирующим УФ-детектором, снабженный дегазатором, автоматическим пробоотборником и термостатом колонки. Аналитическая колонка ACQUITY SHIELD RP 18 (2,1´100) мм, 1,7 мкм (Waters). Температура колонки (30 ± 1) °С. Подвижная фаза: смесь ацетонитрила и 0,005 М ортофосфорной кислоты в соотношении 50:50. Скорость потока элюента: 0,2 см³/мин. Рабочая длина волны УФ-детектора 230 нм. Объем вводимой пробы 10 мм³. Время удерживания флуксапироксада (5,0 ± 0,1) мин.

Линейный диапазон детектирования сохраняется в интервале концентраций (0,01 - 0,2) мкг/см³.

Определения термина из разных документов: Условия хроматографирования